食用氫氧化鈣在碳酸氫銨的鑒別試驗(yàn)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑碳酸氫銨的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以吸收二氧化碳制得的食品添加劑碳酸氫銨。該產(chǎn)品在食品加工中作膨松劑。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)中引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版本均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 191 —2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志（ISO 780:1997,MOD）
GB/T 5009.74—2003 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)
GB/T 5009.76—2003 食品添加劑中砷的測(cè)定
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ISO 3696—1987,MOD）
HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備
3 分子式、分子量
分子式：NH4HCO3
相對(duì)分子質(zhì)量：79.06（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）
4 要求
4.1外觀：白色粉狀晶體。
4.2食品添加劑碳酸氫銨不允許磺酸鹽防結(jié)塊劑。
4.3食品添加劑碳酸氫銨應(yīng)符合表1要求。
表1要求
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項(xiàng)目
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指標(biāo)
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總堿量（以NH4HCO3），
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99.2～100.5
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氯化物（以Cl計(jì)），ω/% ≤
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0.003
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硫的化合物（以SO4計(jì)），ω/% ≤
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0.007
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不揮發(fā)物，ω/% ≤
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0.05
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砷（As），ω/% ≤
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0.0002
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重金屬（以Pb計(jì)），ω/% ≤
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0.0005
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添加防結(jié)塊劑產(chǎn)品的不揮發(fā)物指標(biāo)為不大于0.55%
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5 試驗(yàn)方法
5.1安全提示
本實(shí)驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。
5.2一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。
5.3外觀判斷
在自然光下用目視法判定外觀。
5.4鑒別試驗(yàn)
5.4.1試劑
5.4.1.1鹽酸溶液：1+1
5.4.1.2氫氧化鈉溶液：20g/L
5.4.1.3食用氫氧化鈣溶液：3g/L
稱取3 g食用氫氧化鈣，置于試劑瓶中，加1000mL水，蓋上瓶塞，用力振搖后，放置1h。用時(shí)取上層清液。
5.4.2鑒別方法
5.4.2.1碳酸氫鹽的鑒定
試樣中加入鹽酸溶液即泡沸產(chǎn)生氣體。此氣體通入食用氫氧化鈣溶液中先生成白色沉淀，繼續(xù)通氣變成清液。
5.4.2.2銨的鑒定
試樣中加入氫氧化鈉溶液，釋放出有刺激味的氣體，該氣體可使?jié)駶?rùn)的石蕊試紙變藍(lán)。
5.5磺酸鹽類防結(jié)塊劑的定性鑒定
按附錄A的方法鑒定
5.6總堿量的測(cè)定
5.6.1方法提要
試樣中加入過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
5.6.2試劑
5.6.2.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：
5.6.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
5.6.2.3甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液：
稱取0.1g甲基紅溶于50mL體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍(lán)，溶解后用95%乙醇稀釋至100mL，混勻。
5.6.3分析步驟
用稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.002g。立即用水洗入預(yù)先盛有50.00 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL錐形瓶中，搖動(dòng)錐形瓶使試樣反應(yīng)完全。加熱煮沸趕出二氧化碳，冷卻后加入（3～4）滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈灰色即為終點(diǎn)。
5.6.4結(jié)果計(jì)算
總堿量以碳酸氫銨（NH4HCO3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：
…………………(1)
式中：
V1---加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
C1---硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）
V2---滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mol）；
C2---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值。單位為毫升每升（mol/L）；
m----試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M----碳酸氫銨（NH4HCO3）摩爾每升的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=79.06）.
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。
5.7氯化物含量的測(cè)定
5.7.1方法提要
在酸性介質(zhì)中加入過(guò)量硝酸銀溶液，與氯離子生成白色氯化銀懸浮物，與標(biāo)準(zhǔn)比溶液比較。
5.7.2試劑
5.7.2.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫；
5.7.2.2硝酸溶液：1+5；
5.7.2.3硝酸銀溶液：17 g/L；
5.7.2.4碳酸鈉溶液：25 g/L；
5.7.2.5氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（CL）mg.
5.7.3儀器、設(shè)備
5.7.3.1瓷蒸發(fā)皿：100 mL；
5.7.3.2高溫爐：能控制溫度在575℃±25℃。
5.7.4分析步驟
稱?。?.00±0.01）g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加30mL水溶解，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過(guò)氧化氫，緩慢蒸發(fā)至干。置于575℃±25℃高溫爐中，灼燒40min，冷卻。用30mL～40mL水將試樣溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的比色管中，必要時(shí)過(guò)濾。調(diào)節(jié)溶液體積約40mL，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，放置5min后進(jìn)行比濁。其比濁不得超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取0.6mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL比色管中，以下從“調(diào)整溶液體積約40mL……”開始，與試樣同時(shí)同樣處理。
5.8流的化合物含量的測(cè)定
5.8.1方法提要
在試樣中加入過(guò)氧化氫，使試樣中的各種含硫離子轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩岣x子，在酸性介質(zhì)中鋇離子與硫酸根離子生成白色硫酸鋇懸浮微粒，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
5.8.2試劑
5.8.2.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫；
5.8.2.2鹽酸溶液：1+1；
5.8.2.3碳酸鈉溶液：25g/L；
5.8.2.4氯化鋇溶液：50g/L；
5.8.2.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸根（SO4）0.1mg。
5.8.3儀器、設(shè)備
5.8.3.1瓷蒸發(fā)皿：100mL；
5.8.3.2高溫爐：能控制溫度在575℃±25℃。
5.8.4分析步驟
稱?。?.00±0.01）g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加40mL水溶解。加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%的過(guò)氧化氫，緩慢蒸發(fā)至干。置于575℃±25℃高溫爐中，約燒40min，冷卻。用30mL～40mL水將試樣溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的比色管中，必要時(shí)過(guò)濾。調(diào)整溶液體積約40mL，加入0.5mL鹽酸溶液和5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，放置10min后進(jìn)行比濁。其濁度不得超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取2.8mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL比色管中，以下從“調(diào)整溶液體積約40mL……”開始，與試樣同時(shí)同樣處理。
5.9不揮發(fā)物含量的測(cè)定
5.9.1方法提要
試樣置于蒸發(fā)皿中，于蒸氣浴上蒸發(fā)至干，于電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不揮發(fā)物質(zhì)量。
5.9.2儀器、設(shè)備
5.9.2.1瓷蒸發(fā)皿：50mL
5.9.2.2電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在105℃～110℃。
5.9.3分析步驟
稱取約10g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定的瓷蒸發(fā)皿中，加20mL水，在蒸氣浴上蒸發(fā)在干。置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定。
5.9.4結(jié)果計(jì)算
不揮發(fā)物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：
……………………(2)
式中：
m1—干燥后不揮發(fā)物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
m2—蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。
5.10砷含量的測(cè)定
稱?。?.00±0.01）g試樣，置于250mL燒杯中，加50mL水，緩慢加熱煮沸，趕凈二氧化碳和氨，冷卻至室溫，加入10mL鹽酸，作為試驗(yàn)溶液。
用移液管移取2.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含砷0.001mg]作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比溶液，以下按GB/T5009.76-2003的砷斑法進(jìn)行測(cè)定。
5.11總金屬含量的測(cè)定
稱?。?.00±0.01）g試樣，置于250mL燒杯中，加50mL水，緩慢加熱煮沸，趕凈二氧化碳和氨。加2mL鹽酸溶液（1+1），加熱煮沸5min，冷卻后，加1滴對(duì)硝基酚指示液（1g/L），滴加氨水溶液（1+9）至溶液恰呈黃色為止。全部移入50mL比色管中，作為試驗(yàn)溶液。
用移液管移取2.5mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含鉛0.010mg]作為標(biāo)準(zhǔn)，以下按GB/T5009.74-2003第6章進(jìn)行測(cè)定。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有六項(xiàng)指標(biāo)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。
6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的食品添加劑碳酸氫銨為一批。食品添加劑碳酸氫銨每批產(chǎn)品不超過(guò)60t。
6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。采出的樣品混勻后，按四分法縮分至不小于500g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的瓶（袋）中，密封。瓶（袋）上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶（袋）作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間有生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。
6.4食品添加劑碳酸氫銨應(yīng)由生產(chǎn)廠家的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
6.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的食品添加劑碳酸氫銨進(jìn)行檢驗(yàn)，驗(yàn)收應(yīng)在到貨之日起的1個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。
6.6檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、標(biāo)簽
7.1食品添加劑碳酸氫銨包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、“食品添加”字樣、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期及、保質(zhì)期、衛(wèi)生許可編號(hào)及GB/T191-2008規(guī)定的“怕雨”和“怕曬”標(biāo)志。添加防結(jié)塊劑的產(chǎn)品，應(yīng)注明：“防結(jié)塊劑”字樣。
7.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：成產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、“食品添加”字樣、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、衛(wèi)生許可編號(hào)、生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。凡是添加防結(jié)塊劑的產(chǎn)品，應(yīng)注明：“防結(jié)塊劑”字樣。
8包裝、運(yùn)輸、貯存
8.1食品添加劑碳酸氫銨內(nèi)包裝采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋。外包裝袋采用塑料編織袋。沒(méi)帶凈含量25kg，也可根據(jù)用戶要求的規(guī)格進(jìn)行包裝。
8.2食品添加劑碳酸氫銨的包裝內(nèi)袋采用尼龍繩兩次扎緊，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；外袋用維尼龍線或其他與其相當(dāng)?shù)木€縫口。縫線整齊，針距均勻。無(wú)漏縫和跳線現(xiàn)象。
8.3食品添加劑碳酸氫銨在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮。不得與有毒有害物品混運(yùn)。
8.4食品添加劑碳酸氫銨應(yīng)貯存在陰涼干燥處，防止雨淋、受潮。不得與有毒有害物品混貯。
8.5食品添加劑碳酸氫銨在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存的條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為二年。逾期檢驗(yàn)合格，仍可繼續(xù)使用。
